kurskvestЧеловек и его здоровьеHumans and their health1998-57461998-5754Kursk State Medical University10.21626/vestnik/2018-1/18kurskvest-344Research ArticleФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ НАУКИPHARMACEUTICAL SCIENCESРазработка и валидация методики определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в ткани гнилостно изменённой печениDevelopment and validation of procedure for determining 2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane in putrefied liver tissueБарановЮ. Н.BaranovYu. N.noemail@neicon.ruШормановВ. К.ShormanovV. K.noemail@neicon.ruНестероваА. В.NesterovaA. V.noemail@neicon.ruКоваленкоЕ. А.KovalenkoE. A.noemail@neicon.ruКурский государственный медицинский университетРоссияKursk State Medical UniversityRussian Federation20182003201801121127Copyright © Баранов Ю.Н., Шорманов В.К., Нестерова А.В., Коваленко Е.А., 20182018Баранов Ю.Н., Шорманов В.К., Нестерова А.В., Коваленко Е.А.Baranov Y.N., Shormanov V.K., Nesterova A.V., Kovalenko E.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.kursk-vestnik.ru/jour/article/view/344

Исследованы особенности изолирования 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана (бенсултапа) из искусственных смесей с тканью гнилостно измененной печени этилацетатом в режиме инфузии. Для извлечения 75,39-75,42 % 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)-пропана этилацетатом из гнилостно измененной печени необходимо двукратное настаивание биологической матрицы с этилацетатом при соотношении масс изолирующей жидкости и биологического объекта 2:1 и продолжительности каждого этапа инфузии 30 минут. Очистка выделенного вещества от эндогенных веществ биоматрицы осуществляется методом макроколоночной хроматографии (неподвижная фаза - силикагель L 40/100 мкм, элюенты - гексан и смесь гексан-диоксан-пропанол-2 (8:3:0,6)). Разработана методика определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана (бенсултапа) в ткани гнилостно измененной печени с использованием варианта нормальнофазовой ВЭЖХ. Методика валидирована по показателям линейности, правильности, прецизионности, стабильности. Пределы обнаружения и количественного определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана составляют соответственно 3,15∙10-6 г и 4,0∙10-6 г в 1 г биоматериала.

Special features of isolating ethyl acetate of 2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane (bensultap) from its artificial mixtures with the putrefied liver tissue upon infusion mode have been investigated. Double infusion of biological matrix with ethyl acetate at a mass ratio of isolation liquid to biologic object 2:1 and the 30 minutes running time of each infusion stage were necessary to isolate 75.39-75.42 % of 2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane (bensultap) from putrescent liver. Purification of the isolated substance from endogenous compounds has been carried out by the method of micro-column chromatography (stationary phase - silica gel L 40/100 μm, eluents - hexane and a mixture of hexane-dioxane-propanol-2 (8: 3: 0.6)). The procedure for determining 2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane (bensultap) in the putrefied liver tissue f by using normal-phase HLPC variant has been worked out. The procedure proposed has been validated by criteria of linearity, trueness, precision, and stability. Detection limit and quantitation limit for 2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane were correspondently 3.15 10-6 g and 4.0 10-6 g per 1 g of biomaterial.

2-диметиламино-13-бис-(фенилсульфонилтио)-пропан (бенсултап)изолированиеочисткаидентификация и определениевалидациябенсултап2-dimethylamino-1.3-bis-(phenylsulfonylthio) propane (bensultap)isolationpurificationidentification and assayvalidationReferencesГригорьев А.М., Недовизина Г.В., Пирожков М.В. Определение производных и метаболитов бенсультапа (банкола) хроматографическими методами // Судебно-медицинская экспертиза. - 2009. - Т. 52, № 5. - С. 30-35. [Grigoriev A.M., Nedovizina G.V., Pirozhkov I.V. Detection of bancol derivatives and metabolites by chromatographic methods. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2009; 52 (5): 30-35 (in Russ.)].Григорьев А.М., Недовизина Г.В., Пирожков М.В. Определение производных и метаболитов бенсультапа (банкола) хроматографическими методами // Судебно-медицинская экспертиза. - 2009. - Т. 52, № 5. - С. 30-35. [Grigoriev A.M., Nedovizina G.V., Pirozhkov I.V. Detection of bancol derivatives and metabolites by chromatographic methods. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2009; 52 (5): 30-35 (in Russ.)].Курдиль Н.В., Иващенко О.В., Струк В.Ф., Богомол А.Г. Особенности острых отравлений пестицидами в условиях города: карбаматы, пиретроиды, неоникотиноиды // Медицина неотложных состояний. - 2015. - Т. 66, № 3. - С. 51-57. [Kurdil N.V., Zozulia I.S., Ivashchenko O.V. Features of acute pesticide poisonings in urban area. Meditsina neotlozhnykh sostoyaniy. 2015; 66 (3): 51-57 (in Russ.)].Курдиль Н.В., Иващенко О.В., Струк В.Ф., Богомол А.Г. Особенности острых отравлений пестицидами в условиях города: карбаматы, пиретроиды, неоникотиноиды // Медицина неотложных состояний. - 2015. - Т. 66, № 3. - С. 51-57. [Kurdil N.V., Zozulia I.S., Ivashchenko O.V. Features of acute pesticide poisonings in urban area. Meditsina neotlozhnykh sostoyaniy. 2015; 66 (3): 51-57 (in Russ.)].Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р. Пестициды и регуляторы роста растений. - М. : Химия, 1995. - 575 с. [Mel’nikov N.N., Novozhilov K.V., Belan S.R. Pesticides and plant growth regulators. M. : Khimiya; 1995: 575 (in Russ.)].Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р. Пестициды и регуляторы роста растений. - М. : Химия, 1995. - 575 с. [Mel’nikov N.N., Novozhilov K.V., Belan S.R. Pesticides and plant growth regulators. M. : Khimiya; 1995: 575 (in Russ.)].Проскряков А.В., Амирханов Д.В. Эффективность банкола в борьбе с колорадским жуком // Агрохимия. - 1991. - № 5. - С. 120-124. [Proskryakov A.V., Amirkhanov D.V. The effectiveness of the bancol in the fight against the Colorado potato beetle. Agrokhimiya. 1991; (5): 120-124 (in Russ.)].Проскряков А.В., Амирханов Д.В. Эффективность банкола в борьбе с колорадским жуком // Агрохимия. - 1991. - № 5. - С. 120-124. [Proskryakov A.V., Amirkhanov D.V. The effectiveness of the bancol in the fight against the Colorado potato beetle. Agrokhimiya. 1991; (5): 120-124 (in Russ.)].Шорманов В.К., Баранов Ю.Н., Дурицын Е.П., Маслов С.В., Прониченко Е.И., Ганиев С.В. Судебно-химическое определение банкола // Судебно-медицинская экспертиза. - 2010. - Т. 53, № 6. - С. 39-41. [Shormanov V.K., Baranov Iu.N., Duritsyn E.P., Maslov S.V., Pronichenko E.I., Ganiev S.V. Detection of bancol for the purpose of forensic chemical expertise. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2010; 53 (6): 39-41. (in Russ.)].Шорманов В.К., Баранов Ю.Н., Дурицын Е.П., Маслов С.В., Прониченко Е.И., Ганиев С.В. Судебно-химическое определение банкола // Судебно-медицинская экспертиза. - 2010. - Т. 53, № 6. - С. 39-41. [Shormanov V.K., Baranov Iu.N., Duritsyn E.P., Maslov S.V., Pronichenko E.I., Ganiev S.V. Detection of bancol for the purpose of forensic chemical expertise. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2010; 53 (6): 39-41. (in Russ.)].Шорманов В.К., Ким А.В., Дурицын Е.П. Особенности определения ТМТД в биологическом материале // Судебно-медицинская экспертиза. - 2010. - Т. 53, № 2. - С. 45-49. [Shormanov V.K., Kim A.V., Duritsyn E.P., Baranov Iu.N. Peculiarities of tetramethyltiuram disulfide detection in the biological material. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2010; 53 (2): 45-49 (in Russ.)].Шорманов В.К., Ким А.В., Дурицын Е.П. Особенности определения ТМТД в биологическом материале // Судебно-медицинская экспертиза. - 2010. - Т. 53, № 2. - С. 45-49. [Shormanov V.K., Kim A.V., Duritsyn E.P., Baranov Iu.N. Peculiarities of tetramethyltiuram disulfide detection in the biological material. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza. 2010; 53 (2): 45-49 (in Russ.)].Шорманов В.К., Андреева Ю.В., Герасимов Д.А., Маркелов М.Ю., Омельченко В.А. Применение методов обращенно-фазовой хроматографии для идентификации и количественного определения флутамида и близких по структуре веществ в биологических жидкостях // Сорбционные и хроматографические процессы. - 2016. - Т. 16, № 6. - С. 868-879. [Shormanov V.K., Andreeva J.V., Gerasimov D.A., Markelov M.Yu., Omelchenko V.A. The use of reverse phase chromatography methods for the identification and quantification of flutamide and similar structures of substances in biological fluids. Sorbtsionnyye i khromatograficheskiye protsessy. 2016; 16 (6): 868-879 (in Russ.)].Шорманов В.К., Андреева Ю.В., Герасимов Д.А., Маркелов М.Ю., Омельченко В.А. Применение методов обращенно-фазовой хроматографии для идентификации и количественного определения флутамида и близких по структуре веществ в биологических жидкостях // Сорбционные и хроматографические процессы. - 2016. - Т. 16, № 6. - С. 868-879. [Shormanov V.K., Andreeva J.V., Gerasimov D.A., Markelov M.Yu., Omelchenko V.A. The use of reverse phase chromatography methods for the identification and quantification of flutamide and similar structures of substances in biological fluids. Sorbtsionnyye i khromatograficheskiye protsessy. 2016; 16 (6): 868-879 (in Russ.)].Bensultap [Электронный ресурс] // Lofter. - Режим доступа: http://docbook.blog.163.com/blog/static/208326047201262412227365/, свободный (20.01.2018). [Bensultap [Electronic resource]. Lofter. Access mode: http://docbook.blog.163.com/blog/static/208326047201262412227365/, free (01/20/2018)].Bensultap [Электронный ресурс] // Lofter. - Режим доступа: http://docbook.blog.163.com/blog/static/208326047201262412227365/, свободный (20.01.2018). [Bensultap [Electronic resource]. Lofter. Access mode: http://docbook.blog.163.com/blog/static/208326047201262412227365/, free (01/20/2018)].Bensultap [Электронный ресурс] // Pub Chem. - Режим доступа: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Bensultap#section=Top, свободный (20.01.2018). [Bensultap [Electronic resource]. Pub Chem. Access mode: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Bensultap#section=Top, free (01/20/2018). (in Russ.)].Bensultap [Электронный ресурс] // Pub Chem. - Режим доступа: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Bensultap#section=Top, свободный (20.01.2018). [Bensultap [Electronic resource]. Pub Chem. Access mode: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Bensultap#section=Top, free (01/20/2018). (in Russ.)].Civelek H.S., Çolak A.M. Effects of Some Plant Extracts and Bensultap on Trichoferus griseus (Fabricius, 1792) (Coleoptera: Cerambycidae) // World Journal of Agricultural Sciences. - 2008. - Vol. 4, N 6. - Р. 721-725.Civelek H.S., Çolak A.M. Effects of Some Plant Extracts and Bensultap on Trichoferus griseus (Fabricius, 1792) (Coleoptera: Cerambycidae) // World Journal of Agricultural Sciences. - 2008. - Vol. 4, N 6. - Р. 721-725.Kalyaniwala K., Abhilash K., Victor P.J. Cartap Hydrochloride Poisoning // J Assoc. Physicians. India. - 2016. - Vol. 64, N 8. - Р. 91-92.Kalyaniwala K., Abhilash K., Victor P.J. Cartap Hydrochloride Poisoning // J Assoc. Physicians. India. - 2016. - Vol. 64, N 8. - Р. 91-92.Kumar A.S., Amalnath D., Dutta T.K. Cartap poisoning: A rare case report // Indian J. Crit. Care Med. - 2011. - Vol.15, N 4. - Р. 233-235. - DOI:10.4103/0972-5229.92075.Kumar A.S., Amalnath D., Dutta T.K. Cartap poisoning: A rare case report // Indian J. Crit. Care Med. - 2011. - Vol.15, N 4. - Р. 233-235. - DOI:10.4103/0972-5229.92075.Kurisaki E., Kato N., Ishida T. Fatal human poisoning with PadanTM: a cartap-containing pesticide // Clinical Toxicology. - 2010. - Vol. 48, N 2. - Р. 153-155. - DOI:10.3109/15563650903505166.Kurisaki E., Kato N., Ishida T. Fatal human poisoning with PadanTM: a cartap-containing pesticide // Clinical Toxicology. - 2010. - Vol. 48, N 2. - Р. 153-155. - DOI:10.3109/15563650903505166.Mikov M., Jecez M., Popovic J. Acute human poisoning with bensultap (Bancol) // Arch. Toxicol. Kinet. Xenobiot. Metab. - 1997. - Vol. 5. - Р. 231-233.Mikov M., Jecez M., Popovic J. Acute human poisoning with bensultap (Bancol) // Arch. Toxicol. Kinet. Xenobiot. Metab. - 1997. - Vol. 5. - Р. 231-233.Park Y., Choe S., Lee H., Jo J., Kim E., Pyo J., Jung J.H. Advanced analytical method of nereistoxin using mixed-mode cationic exchange solid-phase extraction and GC/MS // Forensic Sci. Int. - 2015. - Vol. 252. - Р. 143-149. - DOI: 10.1016/j.forsciint.2015.04.010.Park Y., Choe S., Lee H., Jo J., Kim E., Pyo J., Jung J.H. Advanced analytical method of nereistoxin using mixed-mode cationic exchange solid-phase extraction and GC/MS // Forensic Sci. Int. - 2015. - Vol. 252. - Р. 143-149. - DOI: 10.1016/j.forsciint.2015.04.010.Summary of Toxity Studies on Bensultap. (Development Department, Plant Protection Research, AgroDivision, Taceda Chemical Industries, Ltd.) // J. Pesticide Sci. - 1989. - Vol. 14, N 4. - Р. 523-529.Summary of Toxity Studies on Bensultap. (Development Department, Plant Protection Research, AgroDivision, Taceda Chemical Industries, Ltd.) // J. Pesticide Sci. - 1989. - Vol. 14, N 4. - Р. 523-529.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.